如何找到高效、 快速、 操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的行之有效的樣品前處理方法, 是原子吸收光譜法和其他分析方法中的重要課題。原子吸收光譜法中常用的樣品前處理方法是消解法,以試樣的形態(tài)可分為無機物的分解和有機物的分解, 無機物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有機物的分解包括溶解法和分解法。這些現(xiàn)代前處理技術(shù)主要包括微波消解、低功率聚焦微波技術(shù)、在線富集、濁點萃取、納米材料應(yīng)用于富集、懸浮液進樣、非完全消化、超聲波輔助技術(shù)。
(1)微波消解:由于微波具有較強的穿透能力,頻率高,可使被加熱物料內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈振動和碰撞, 導(dǎo)致加熱物體內(nèi)部的溫度激烈升高, 即所謂“內(nèi)加熱”,樣品消解時,樣品表面層和內(nèi)部在不斷攪動下破裂、溶解,不斷產(chǎn)生新的表面與酸反應(yīng), 促使樣品迅速溶解。并且微波消解是在完全封閉的情況下進行的, 在可充分消解基礎(chǔ)上,還可防止易揮發(fā)元素的損失, 減少了不必要的分析誤差, 是原子吸收光譜法的一種委很理想的前處理方法。
(2)懸浮液技術(shù):懸浮液技術(shù)是當(dāng)今非常方便和快捷的土壤樣品前處理手段。樣品在(105±2)℃下烘干4h,研磨過 200目篩,加入1. 5g/L瓊脂懸浮劑10mL 和適量硝酸,使樣品呈0.2mol/L硝酸懸浮液,充分混合振蕩, 直接上機測定。
(3)在線富集:在線富集是現(xiàn)代前處理發(fā)展的重要方向,樣品一邊處理一邊直接進樣減少了測量中的二次污染,是非常好的一種前處理手段。
(4)濁點萃取:表面活性劑在水溶液中,當(dāng)溫度升到一定值時,溶液出現(xiàn)渾濁, 而不完全溶解的現(xiàn)象, 此時該溫度稱為濁點溫度(Cloud Point簡稱CP),這是表面活性的一個重要特性。對于非離子表面活性劑, 當(dāng)溫度升高時, 乙氧鏈繞著 C-C鍵和C-O上旋轉(zhuǎn), 導(dǎo)致乙氧鏈構(gòu)型發(fā)生變化, 親水能力下降, 破壞水分子的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu), 疏水基和親水基的平衡被打破, 非表面活性劑(NS) 從水相到油相發(fā)生分離。當(dāng)溫度低于CP時, 乙氧基上的氧原子重新和水分子形成鍵, 溶液又變均勻透明, 恢復(fù)為原有的膠束狀態(tài)。濁點萃取技術(shù)給環(huán)境樣品的前處理帶來了非常多的便捷,被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境樣品的前處理。